6 现场测试判定要求


6.1 测试条件

现场应具备快速检定专用近红外光谱仪及液体样品,固体、颗粒、粉末样品和气体样品的测量附件。现场应具备稳定的220V交流电源或12V直流电源,以及符合市政供水标准的水源。

6.2 样品谱图的现场采集

6.2.1 样品制备

应按照附录B进行抽封样,样品制备要求如下:

a)对于液体试样,通过移液器移取待测样品到试剂瓶中,加入溶解剂充分搅拌均匀后,移取溶解试样到液体样品杯内待测;

b)对于固体试样,通过取样器截取规格试样,将试样放入到固体样品杯内,固体样品的厚度应能保证光谱采集过程中试样不透光;

c)对于粉末、浆体试样,通过取样勺将试样装入到粉末、浆体样品杯内,且试样量须超过样品杯的1/2,拧紧样品杯盖;

d)对于气体试样,通过耐压取样存储器将试样承装在耐压样品杯内,且带压液体试样应覆盖反射板的底部。

6.2.2 设备准备

快速检定专用近红外光谱仪在使用前应依次分别通过参比样杯、校准样杯进行仪器的自检,自检的结果应满足附录A.2.2对仪器基线噪声、基线重复性、波长准确性、波长重复性和吸光度重复性的有关要求。如自检结果不符合附录A.2.2中相关性能参数的要求,应重新自检。如三次自检仍不合格,应停止设备的使用,并告知仪器供应商予以调整或维修。

6.2.3 光谱采集

6.2.3.1 针对不同种类的样品,选取近红外光谱仪中相对应的测量模型。

6.2.3.2 将参比样杯放置在样品池内采集参比样杯的光谱图,然后将制备好的待测试样放置在样品池内采集其光谱图。

6.3 谱图比对判定

根据受检样品的光谱图确定其吸光度,按式(3)计算S'。

标准附图

式中:

S'——待测样品谱图和一致性谱图的吸光度均方根误差值;

k——第k个波长;

n——波长总数;

yk'——待测试样在第k个波长条件下的吸光度值;

yk——一致性谱图在第k个波长条件下的吸光度值。

按式(4)计算匹配度R。

R=(100-5S'/S)%……(4)

式中:

S——一致性谱图阈值;

S'——待测样品谱图和一致性谱图的吸光度均方根误差值;

R——待测样品谱图与一致性谱图的匹配程度。

当匹配度R大于等于95%时,结论为“符合产品一致性保持要求”;当匹配度R小于95%时,结论为“不符合产品一致性保持要求”。受检样品与一致性谱图库的比对案例参见附录C。

6.4 检测记录

对灭火剂及防火阻燃产品进行现场快速检定时,应逐项填写灭火剂及防火阻燃产品现场检测表(见附录D),检验人员、被检查单位负责人应在现场检测表上签字并盖章确认;被检查单位负责人对检测记录有异议或者拒绝签字的,应在检测记录中注明。

6.5 检定报告

现场检定结果应出具书面报告。报告内容至少应包括采用标准编号、对试样的有关说明、试验结果及必要说明、试验中观察到的任何异常现象、本标准或引用标准中未规定的并可能影响结果的任何操作等内容。报告格式应符合附录E。

在《灭火剂及防火阻燃产品快速检定技术要求 XF/T3006-2020》内检索
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