5 试验方法

5.1 二氧化碳纯度

5.1.1 方法I 气相色谱法（仲裁检验）

从样品钢瓶的气相取样，采用配置氦离子化检测器的气相色谱仪测定二氧化碳样品中氮气、氢气、氧气、一氧化碳的含量按附录A进行测定，采用配置氢火焰离子化检测器的气相色谱仪按GB/T 8984的规定测定总烃含量，按5.2的规定测定水含量，按5.5的规定测定总硫化物含量。

二氧化碳的纯度按公式（1）计算。

5.1.2 方法II 化学吸收法（快速检验）

从样品钢瓶的气相取样，按GB 1886.228-2016中A.4的规定进行试验。

取两次测定结果的算术平均值为测定结果，重复条件下两次独立测定结果的绝对偏差不大于0.02％。

5.2 水含量

从样品钢瓶的气相取样，按GB/T 5832.2的规定进行试验。

使用镜面式或电容式露点仪测量，电容式露点仪应选用耐酸型传感器。

取两次测定结果的算术平均值为测定结果，重复条件下两次独立测定结果的绝对偏差不大于1x10-6。

5.3 氧含量

从样品钢瓶的气相取样，采用配置氦离子化检测器的气相色谱仪测定二氧化碳样品中氧含量。

取两次测定结果的算术平均值为测定结果，重复条件下两次独立测定结果的绝对偏差不大于1x10-6。

可按GB/T 6285的规定采用电化学法测定，当测定结果有异议时，以气相色谱法为仲裁法。

5.4 油含量

从样品钢瓶的液相取样，按GB 1886.228-2016中A.8的规定进行试验。

5.5 总硫化物含量

5.5.1 仪器和试剂

配置火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，检测限小于0.1x10-6（体积分数，以羰基硫计）。用于测定总硫化物含量的色谱仪，使用色谱空柱或进样管路直接连接检测器、与样品有接触的输送管线、样品定量管和色谱柱等部件应选用对硫化物呈惰性的材质，如聚四氟乙烯。

气体标准样品，二氧化碳中羰基硫，其总硫含量与待测样品规定的总硫含量接近。

5.5.2 测试步骤

开启设备，设定仪器操作参数。待仪器运行稳定后，将气体标准样品接入进样口，气态样品充分吹扫取样管路，取得代表样品后开始进样，测试气体标准样品中的总硫化物含量。从样品钢瓶的气相取样，相同的操作条件下，测试待测样品，并按公式（2）计算样品中总硫化物的含量。

取两次测定结果的算术平均值为测定结果，重复条件下两次独立测定结果的相对偏差不大于10％。