3.2 纯度的测定 气相色谱法

3.2.1 仪器及测定条件

3.2.1.1 仪器

SP-2305 气相色谱仪，热导检测器或灵敏度与SP－2305相当的其它型号色谱仪。

3.2.1.2 测定条件

a. 色谱柱：3m长不锈钢管，内径为4mm；

b. 固定相：GDX－104，60～80目。使用前需活化，活化条件为通氮气（30～50ml/min ）， 140℃不少于6h；

c. 载气：氢气，流量为45ml/min （用皂膜流量计实测）；

d. 温度控制：柱温为115℃，汽化温度为100℃，检测室温度为100℃；

e. 桥电流：200mΑ；

f. 记录仪：满标量程为5mV ，满标长度为250mm，纸速为10mm/min；

g. 检测器灵敏度的控制：为确保色谱分析灵敏度，在规定的操作条件下，以1301为样品，灵敏度S1301应不低于1500mV·ml/ml，由式（1）表示。

式中：1.065――峰面积校正系数；

A――1301色谱峰面积，m㎡；

C1――记录纸速的倒数，min/mm；

C2――记录仪灵敏度，mV/mm ；

F――载气流量，ml/min ；

V――1301进样量，ml；

K――检测器衰减倍数。

3.2.2 测定步骤及计算方法

按3.2.1.2 规定的条件调好色谱仪，待仪器稳定后，测定热导检测器对1301的灵敏度（不必每次都作此项测定）。符合要求后，即可测 1301之纯度。取样时，先将1301取样钢瓶接上取样管，放倒钢瓶（取液相气化样），打开钢瓶阀门，使1301排气0.5～1min，用玻璃注射器抽取1301样品2～3ml ，注入色谱仪，用峰 面积归一化法（或峰高定量法），按式（2）计算1301纯度：

式中：A1301――1301色谱峰面积，m㎡；

K ――检测器衰减倍数；

ΣAi――除空气峰外的各色谱峰面积之和，m㎡。

3.2.3 测定结果及允许偏差

取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的绝对偏差应小于0.1。